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如何去除反應(yīng)產(chǎn)物中的顏色?

更新時(shí)間:2023-12-07      點(diǎn)擊次數(shù):743

您是否曾經(jīng)有過純化的反應(yīng)產(chǎn)物,其應(yīng)該是白色的,純化后仍保留顏色?如果是這樣,您采取了什么措施將其刪除?

例如使用微波反應(yīng)器合成2,4,6-三氯苯胺[1]時(shí)遇到了這種情況,圖1。

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圖 1.苯胺與 N-氯代琥珀酰亞胺的微波反應(yīng)。

反應(yīng)產(chǎn)生鐵銹色的粗混合物。 TLC表明產(chǎn)生了產(chǎn)物和一些副產(chǎn)物。使用庚烷和甲基叔丁基醚 (MTBE) 的正相快速色譜看起來很有前景,但由于反應(yīng)在與庚烷不混溶的乙腈中進(jìn)行,我需要將產(chǎn)物從反應(yīng)溶劑中萃取出來,并重新溶解在與庚烷兼容的溶劑中例如二氯甲烷(DCM)。萃取還將去除一些極性副產(chǎn)物和過量的N-氯代琥珀酰亞胺。

用 DCM 萃取后,我添加二氧化硅并蒸發(fā)溶劑以形成干負(fù)載(約 300 毫克)。在提取物純化過程中,一條非常緊密的鐵銹色條帶穿過硅膠柱,圖 2。

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圖 2.反應(yīng)混合物 DCM 提取物 (300 mg) 的正相快速純化顯示產(chǎn)物以非常緊密、高度著色的條帶洗脫。

該條帶生成了良好的色譜圖,幾乎沒有分離的副產(chǎn)物,圖 3。

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圖 3.使用 0-35% MTBE 的庚烷梯度對 300 mg 合成 2,4,6-三氯苯胺進(jìn)行正相快速純化。

從300mg上樣量中回收183mg紅色晶體,表明正相去除了大量雜質(zhì)。

那么,產(chǎn)品是純凈的,對嗎?嗯,不全是。根據(jù)戴維斯的文章,該產(chǎn)品應(yīng)該是“柔軟、無色的針狀物",而不是紅色晶體。正如他的文章中所述,為了去除產(chǎn)品中的紅色,他使用了活性炭和二氧化硅,但沒有提供有關(guān)顏色去除方案的詳細(xì)信息。

我本可以嘗試使用二氧化硅和極性較小的溶劑(例如庚烷)和 DCM 進(jìn)行再純化,但決定使用反相閃蒸來使用更環(huán)保的解決方案。經(jīng)過最少的方法開發(fā)后,我發(fā)現(xiàn) 60-100% 的甲醇梯度很有希望,圖 4。

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圖 4.正相純化產(chǎn)物的反相篩選運(yùn)行。

我將硅膠純化的紅色產(chǎn)物(183 毫克)干燥到 C18 介質(zhì)上,將其裝入干燥上樣容器中,并在 12 克 C18 柱上重新純化。色譜圖顯示分離良好,產(chǎn)物與多種雜質(zhì)分離,圖 5。

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圖 5.正相產(chǎn)物餾分的反相快速純化。

收集的級分表明顏色已從在級分 2 中洗脫的產(chǎn)物中去除,而有色級分稍后洗脫,從級分 4 開始,圖 6。

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圖 6.反相純化餾分。產(chǎn)物級分是澄清的并且在級分2處洗脫,而有色雜質(zhì)稍后在級分4-7中洗脫。

將級分 2 中的產(chǎn)物蒸發(fā),得到 58 mg 柔軟、無色的針狀物,圖 6。

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6.2,4,6-三氯苯胺最終產(chǎn)品。

對于這項(xiàng)工作,我使用了以下設(shè)備:

  • Biotage®引發(fā)劑+微波反應(yīng)器

  • Biotage® V-10 Touch 溶劑蒸發(fā)器

  • Biotage® Selekt Single 快速色譜系統(tǒng)

  • Biotage® Sphere HC(10 克)和 C18(12 克)快速色譜柱

  • Biotage DLV(干式負(fù)載容器),配備 Biotage® KP-Sil 和 KP-C18-HS

因此,如果您的產(chǎn)品存在顏色污染,并且之前僅使用硅膠對其進(jìn)行純化,請考慮通過反相快速色譜進(jìn)行再純化。與其他技術(shù)相比,它簡單、容易、更環(huán)保。





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